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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法


土壤农药污染是一个全球性的环境问题,我国作为农业大国,其发生的农药污染土壤环境的事件不在少数。我国目前被农药污染的土壤面积可以达到近千万顷以上,农药生产中在土壤和沉积物的残留不仅对土壤造成了巨大的影响,更会影响人们的身体健康,农药根据食物链进入人类体内之后,它会参与人类的部分新陈代谢,会影响内分泌系统和神经系统的正常工作,从而影响人体健康。

安益谱参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用7700气相色谱质谱联用仪检测酰胺类农药混标,Scan扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对有酰胺类农药标准品进行定性,Sim扫描方式外标法定量。建立了测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法

1.气相条件

进样模式:

不分流吹扫时间:0.75min

吹扫流量:50ml/min

衬管:不含玻璃毛不分流衬管

进样量:1.0μL

进样口温度:270℃

色谱柱:Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25µm

恒流模式 色谱柱流量:1ml/min

柱箱升温程序:80℃(1min)30℃/min 190℃(0min)5℃/min 220℃(3min)20℃/min 280℃(2min)

测定土壤和沉积物 8种酰胺类农药结果分析

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法(图2)

浓度25µg/ml 8种酰胺类农药选择离子扫描总离子流图


目标物离子列表

     

浓度0.5µg/ml 6针重复性

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法(图3)


重复性研究发现,浓度为0.5µg/ml的样品,6针峰面积相对标准偏差为1.2%~3.4%,图例部分数据为乙草胺、甲草胺及丙草胺。由上述色谱图及数据中可见,浓度0.5µg/ml对照品6针其重复性良好且符合要求的相对标准偏差。

检出限和定量限

对浓度约为0.1µg/ml的对照品重复进样7针,进行选择离子扫描。计算7针浓度的标准偏差,根据标准偏差计算检出限。对应样品,当取样量为10g,定容体积为1ml时,检出限为0.001~0.004 mg/kg,测定下限是检出限的4倍,为0.004~0.016 mg/kg。具体目标化合物的结果见下图。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法(图4)

8种酰胺类农药检出限(单位:mg/kg)

总结

本文参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪建立了酰胺农药的检测方法,从结果中看,本方法检出限低,线性相关性好,精密度高。可用于酰胺农药的常规分析检测。