以下是使用安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定食品中氯丙醇含量的解决方案：

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

检测原理

仪器条件

• 色谱条件：
• 色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
• 载气：高纯氦气，流速1.0mL/min。
• 进样量：1.0μL。
• 升温程序：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min升温至280℃，保持10min。
• 质谱条件：
• 离子源：电子轰击源（EI），能量70eV。
• 扫描模式：选择离子监测（SIM）模式。

样品前处理

• 提取：
• 液态试样：称取试样4g于15mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5min，待净化。
• 半固态及固态试样：称取试样4g于15mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，加入4g氯化钠溶液（20%），超声提取10min后5000r/min离心10min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。
• 净化：硅藻土小柱固定于固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10min。以10mL正己烷淋洗，弃去流出液，以15mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5mL切忌浓缩至全干。以2mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。
• 衍生化：向正己烷复溶液中加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，涡旋混合30s，于7℃保温20min。取出放至室温，加入2mL氯化钠溶液（20%），涡旋1min，静置后移出正己烷相，加入约0.3g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。

方法验证

• 线性范围：在0.05-100μg/L的浓度范围内，氯丙醇及其脂肪酸酯均具有良好的线性相关性，相关系数R²均大于0.995。
• 检出限：通过信噪比（S/N）=3确定检出限，8种氯丙醇及其脂肪酸酯的检出限均在0.01-0.1μg/L之间。
• 回收率：通过加标回收实验验证回收率，一般应在70%-120%之间，RSD应≤10%。
• 精密度：在同一实验室内，由同一操作者使用同一设备在短时间内对同一样品进行多次重复测定，RSD应≤10%；在不同时间、不同操作者、不同设备上对同一样品进行测定，RSD应≤15%。