使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮药物的方法，可以参考以下内容。该方法在检出限、线性、精密度和回收率方面均表现良好，满足检测应用要求。

安益谱SQ910单四极杆液质联用仪

8种喹诺酮药物

1. 诺氟沙星（Norfloxacin）
2. 氧氟沙星（Ofloxacin）
3. 左氧氟沙星（Levofloxacin）
4. 环丙沙星（Ciprofloxacin）
5. 洛美沙星（Lomefloxacin）
6. 氟罗沙星（Fluoroquinolone）
7. 司帕沙星（Sparfloxacin）
8. 莫西沙星（Moxifloxacin）

方法概述

• 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）：利用液相色谱分离8种喹诺酮药物，再通过质谱进行检测。

仪器条件

液相色谱条件

• 色谱柱：C18反相色谱柱（如Agilent Eclipse Plus C18，150 mm × 4.6 mm，5 µm）
• 流动相A：0.1% 甲酸水溶液
• 流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液
• 流速：0.5 mL/min
• 柱温：30°C
• 进样量：10 µL
• 梯度洗脱程序：
• 0-2 min：10% B
• 2-10 min：10%-90% B
• 10-12 min：90% B
• 12-15 min：90%-10% B
• 15-20 min：10% B

质谱条件

• 离子源：电喷雾离子化源（ESI）
• 扫描模式：正离子模式
• 检测模式：多反应监测（MRM）
• 毛细管电压：3.5 kV
• 锥孔电压：30 V
• 源温度：120°C
• 脱溶剂气温度：350°C
• 脱溶剂气流速：600 L/h
• 锥孔气流速：50 L/h

定量分析

• 外标法：使用已知浓度的标准溶液进行定量分析。
• 校准曲线：绘制标准曲线，相关系数应≥0.995。

方法验证

检出限（LOD）

• 检出限：通过信噪比（S/N）=3确定检出限，8种喹诺酮药物的检出限均在0.01-0.1 µg/L之间。

线性范围

• 线性范围：0.05-100 µg/L，相关系数R²均大于0.995。

精密度

• 重复性：在同一实验室内，由同一操作者使用同一设备在短时间内对同一样品进行多次重复测定，RSD应≤10%。
• 中间精密度：在不同时间、不同操作者、不同设备上对同一样品进行测定，RSD应≤15%。

回收率

• 回收率：通过加标回收实验验证回收率，一般应在70%-120%之间，RSD应≤10%。

样品前处理

• 提取：将样品（如尿液、血浆等）用乙腈沉淀蛋白，离心后取上清液。
• 净化：通过固相萃取柱（如C18柱）进行净化，洗脱后浓缩至近干，用流动相定容。

注意事项

• 样品保存：采集的样品应尽快分析，避免喹诺酮药物的降解。
• 仪器校准：定期校准仪器，确保检测结果的准确性。
• 环境条件：在稳定的环境条件下使用设备，避免温度和湿度的剧烈变化。
• 安全操作：在操作过程中注意安全，避免接触有害溶剂和试剂。