三重四极杆液质联用仪-安益谱 TQ9120 关于检测水质 9 种邻苯二甲酸酯的应用
一、引言
邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一类广泛应用于塑料制品、化妆品、玩具等产品中的增塑剂和溶剂。由于其潜在的环境毒性和生物累积性，邻苯二甲酸酯在水体中的污染问题日益受到关注。准确检测水质中的邻苯二甲酸酯对于环境监测和污染控制至关重要。安益谱 TQ9120 三重四极杆气相色谱质谱联用仪凭借其高灵敏度和多反应监测（MRM）模式，为水质中 9 种邻苯二甲酸酯的检测提供了一种高效、准确的方法。
二、检测方法概述
（一）样品前处理
- 水样采集与保存：采集地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水等水样，使用清洁的聚乙烯瓶或玻璃瓶采集样品，并在 4°C 下冷藏保存。萃取与净化：采用液液萃取法，使用乙腈或正己烷作为萃取溶剂。将水样与萃取溶剂混合，通过振荡或搅拌使目标化合物转移到有机相中。萃取后的有机相通过硅酸镁层析柱或固相萃取柱净化，去除杂质。浓缩与定容：将净化后的萃取液通过氮气吹扫浓缩至近干，再用适量的溶剂（如乙腈）定容，过 0.22μm 滤膜后待测。
（二）色谱条件
- 色谱柱：使用高极性毛细管色谱柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能够有效分离邻苯二甲酸酯类化合物。载气：采用高纯氦气作为载气，流速设置为 1.0mL/min。温度程序：采用程序升温的方式，初始温度为 50℃，保持 2 分钟，然后以 10℃/min 的速率升温至 200℃，保持 5 分钟。进样口温度：设置为 220℃，进样体积为 1.0μL，分流比为 10:1。
（三）质谱条件
- 离子源温度：设置为 230℃，以确保样品的充分离子化。四极杆温度：设置为 150℃，以保证仪器的稳定性和检测灵敏度。扫描模式：采用多反应扫描（MRM）模式，通过选择特定的母离子与子离子对，实现抗干扰定量。溶剂延迟：设置为 3.0 分钟，以避免溶剂峰对检测的干扰。
（四）定量分析方法
采用内标法进行定量分析，选择氘代邻苯二甲酸酯（如 DBP-D4 和 DEHP-D4）作为内标物。通过与样品中各成分的响应值比对，计算出各成分的含量。内标法能够有效消除样品前处理和仪器检测过程中的误差，提高定量分析的准确性。
三、实验结果与讨论
（一）线性关系与检测限
对 9 种邻苯二甲酸酯进行不同浓度的校准曲线绘制，结果显示各成分在 0.1-100ng/L 范围内均具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.99。检测限低至 0.01ng/L，能够满足地表水、地下水和废水中邻苯二甲酸酯的检测需求。
（二）重复性与准确性
对同一批次的水样进行多次重复检测，计算各成分的相对标准偏差（RSD），结果均小于 5%，表明该方法具有良好的重复性。同时，通过与标准品的比对，验证了该方法的准确性，各成分的回收率在 90%-110% 之间。
（三）实际水样检测
将该方法应用于实际地表水、地下水和废水样品的检测中，检测结果表明，该方法能够准确检测出样品中的邻苯二甲酸酯。例如，在某地表水样品中检测到邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量为 0.23ng/L，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的含量为 0.15ng/L。
