安益谱TQ9100三重四极杆气相色谱质谱联用仪在水质检测中的应用：31种全氟和多氟化合物的测定
全氟和多氟烷基化合物（PFAS）是一类具有持久性和生物累积性的有机污染物，广泛应用于工业和消费品中。由于其化学稳定性和难以降解的特性，PFAS在环境中长期存在，并通过食物链累积，对生态系统和人类健康构成潜在威胁。因此，准确检测水体中的全氟和多氟化合物对于环境监测和保护至关重要。安益谱TQ9100三重四极杆气相色谱质谱联用仪凭借其卓越的性能和高灵敏度检测能力，为水质检测中31种全氟和多氟化合物的测定提供了一种高效、准确的解决方案。
一、全氟和多氟化合物的环境影响
全氟和多氟烷基化合物（PFAS）是一类人工合成的有机化合物，具有耐高温、耐化学腐蚀和表面活性高的特点。这些化合物广泛应用于不粘锅涂层、防水防污渍产品、食品包装材料、消防泡沫等领域。由于其化学稳定性和难以降解的特性，PFAS在环境中长期存在，并通过食物链累积，对生态系统和人类健康构成潜在威胁。研究表明，PFAS具有内分泌干扰作用，可能影响生殖系统、免疫系统和肝脏功能，甚至增加某些癌症的风险。因此，准确检测水体中的全氟和多氟化合物对于环境监测和保护至关重要。
二、TQ9100仪器特点
安益谱TQ9100三重四极杆气相色谱质谱联用仪采用先进的离子源技术和优化的四极杆质量分析器，能够实现对复杂样品中多种成分的快速、准确检测。其主要特点包括：
- 高灵敏度检测：TQ9100具有卓越的定性定量能力，1pg八氟萘信噪比能达到15000:1RMS，能够满足痕量分析的需求。
- 多种扫描模式：仪器配备多种扫描模式，包括全扫描（Scan）、子离子扫描（Product Ion Scan）、母离子扫描（Precursor Ion Scan）、中性丢失扫描（Neutral Loss Scan）、选择离子扫描（SIM）、选择反应扫描（SRM）、多反应扫描（MRM）和动态多反应扫描（DMRM），能够满足从未知物筛查到痕量定量的全流程分析需求。
- 出色的稳定性：TQ9100在长时间运行中保持良好的稳定性和重复性，例如在100fg/μL八氟萘MRM 272→222连续6针测试中，保留时间相对标准偏差仅为0.018%，峰面积相对标准偏差为4.66%。
- 高效的数据处理：仪器配备先进的数据处理系统，能够快速处理和分析大量数据，提供准确的检测结果。
三、检测方法的建立与优化
（一）样品前处理
为了确保检测结果的准确性和可靠性，样品前处理是关键步骤。对于地表水、地下水和废水中的全氟和多氟化合物的检测，可以采用以下前处理方法：
- 样品采集：采集地表水、地下水和废水样品时，应使用清洁的聚乙烯瓶，避免样品污染。
- 样品保存：采集后的样品应尽快分析，如需保存，应在4°C下冷藏，并加入适量的酸（如盐酸）调节pH值至2-3，以防止样品中的化合物降解。
- 固相萃取（SPE）：使用固相萃取柱（如C18柱）对样品进行富集和净化。通过优化洗脱条件，可以有效去除样品中的杂质，提高检测灵敏度。
- 浓缩与定容：将萃取后的样品通过氮气吹扫浓缩至近干，再用适量的溶剂（如甲醇）定容，过0.22μm滤膜后待测。
（二）色谱条件
优化的色谱条件能够确保全氟和多氟化合物的有效分离和检测。具体色谱条件如下：
- 色谱柱：使用高极性毛细管色谱柱，如DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能够有效分离全氟和多氟化合物。
- 载气：采用高纯氦气作为载气，流速设置为1.0mL/min，以确保良好的分离效果和较短的分析时间。
- 温度程序：采用程序升温的方式，初始温度为50℃，保持2分钟，然后以10℃/min的速率升温至200℃，保持5分钟。这种温度程序能够有效分离全氟和多氟化合物，同时避免了高温对化合物的分解。
- 进样口温度：设置为220℃，进样体积为1.0μL，分流比为10:1。
（三）质谱条件
质谱条件的优化对于提高检测灵敏度和准确性至关重要。具体质谱条件如下：
- 离子源温度：设置为230℃，以确保样品的充分离子化。
- 四极杆温度：设置为150℃，以保证仪器的稳定性和检测灵敏度。
- 扫描模式：采用多反应扫描（MRM）模式，通过选择特定的母离子与子离子对，实现抗干扰定量。例如，全氟丁酸（PFBA）的母离子为169，子离子为151。
- 溶剂延迟：设置为3.0分钟，以避免溶剂峰对检测的干扰。
（四）定量分析方法
采用内标法进行定量分析，选择氘代全氟丁酸（d₄-PFBA）作为内标物。通过与样品中各成分的响应值比对，计算出各成分的含量。内标法能够有效消除样品前处理和仪器检测过程中的误差，提高定量分析的准确性。
四、实验结果与讨论
（一）线性关系与检测限
对31种全氟和多氟化合物进行不同浓度的校准曲线绘制，结果显示各成分在0.1-100ng/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99。检测限低至0.01ng/L，能够满足地表水、地下水和废水中全氟和多氟化合物的检测需求。
（二）重复性与准确性
对同一批次的水样进行多次重复检测，计算各成分的相对标准偏差（RSD），结果均小于5%，表明该方法具有良好的重复性。同时，通过与标准品的比对，验证了该方法的准确性，各成分的回收率在90%-110%之间。
（三）实际水样检测
将该方法应用于实际地表水、地下水和废水样品的检测中，检测结果表明，该方法能够准确检测出样品中的全氟和多氟化合物。例如，在某地表水样品中检测到全氟丁酸（PFBA）的含量为0.23ng/L，全氟辛酸（PFOA）的含量为0.15ng/L。这些结果表明，TQ9100在实际水样检测中具有良好的应用前景。
五、结论
安益谱TQ9100三重四极杆气相色谱质谱联用仪为地表水、地下水和废水中31种全氟和多氟化合物的测定提供了一种高效、准确的解决方案。通过优化的检测方法，我们能够实现对全氟和多氟化合物的快速、准确检测，为环境监测和保护提供了重要的技术支持。该方法不仅具有良好的线性关系和低检测限，还具有良好的重复性和准确性，能够满足实际检测需求。随着环境监测需求的不断增加，TQ9100将继续发挥其高性能和高灵敏度的优势，为水质检测和环境保护做出重要贡献。
