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三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120测定生活饮用水中17种全氟化合物的方法


摘要

本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种检测生活饮用水中17种全氟化合物含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对17种全氟化合物的检出和定量。

引言

全氟类化合物具有持久性和生物累积性,蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英的数百倍至数千倍。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸等的检出限制。

本文根据《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》第84节全氟辛酸检测相关要求,开发了同时检测生活饮用水中17种全氟化合物的方法。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120测定生活饮用水中17种全氟化合物的方法(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆液相色谱质谱联用仪

仪器与试剂

Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统

甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司)

乙酸、乙酸铵(色谱纯,德国Merk公司)

氨水(分析纯,上海安谱)

17种全氟化合物混标(北京坛墨,81589x)

3种全氟化合物内标混标(北京坛墨,83216x)

阴离子交换固相萃取柱(上海安谱,SBEQ-CA3881)

液相条件

流动相A:  水,含5mM乙酸铵

流动相B:  甲醇

色谱柱:    Waters Acquity UPLC BEH C18,1.7 µm, 2.1 × 100 mm

流  速: 0.3 mL/min

柱  温: 40 ℃

进样量: 5 μL

质谱条件

离子化源:  电喷雾离子化源(ESI-)

源 温 度:  550 ℃

喷雾电压:  -4500 V

气 帘 气:  30 psi

雾 化 气:  60 psi

辅 助 气:  60 psi

碰 撞 气:  11

扫描模式:  dMRM

样本处理

量取1 L待测水样,加入4.625 g乙酸铵,乙酸调节pH至6.8 - 7.0,每升水样中加入100 μg/L同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,0.22 μm醋酸纤维滤膜过滤。使用预活化的弱阴离子交换固相萃取柱进行萃取(依次使用质量分数0.1%氨水-甲醇溶液5 mL、甲醇7 mL和纯水10mL活化),流速控制在8 mL/min左右,使用25 mM乙酸铵溶液(乙酸调节pH = 4.0)5 mL和纯水12 mL淋洗,抽干15 min,依次使用甲醇5 mL和氨水-甲醇溶液7 mL进行洗脱,收集全部洗脱液。40 ℃氮气吹至尽干,1 mL甲醇-水溶液(甲醇:水 3:7,v/v)复溶。5 μL进样。

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep TQ9120)分析生活饮用水中17种全氟化合物的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,回收率符合国标要求,可用于生活饮用水中全氟化合物的常规分析检测。