三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120测定生活饮用水中17种全氟化合物的方法
摘要
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种检测生活饮用水中17种全氟化合物含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对17种全氟化合物的检出和定量。
引言
全氟类化合物具有持久性和生物累积性,蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英的数百倍至数千倍。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸等的检出限制。
本文根据《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》第84节全氟辛酸检测相关要求,开发了同时检测生活饮用水中17种全氟化合物的方法。

仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司)
乙酸、乙酸铵(色谱纯,德国Merk公司)
氨水(分析纯,上海安谱)
17种全氟化合物混标(北京坛墨,81589x)
3种全氟化合物内标混标(北京坛墨,83216x)
阴离子交换固相萃取柱(上海安谱,SBEQ-CA3881)液相条件
流动相A: 水,含5mM乙酸铵
流动相B: 甲醇
色谱柱: Waters Acquity UPLC BEH C18,1.7 µm, 2.1 × 100 mm
流 速: 0.3 mL/min
柱 温: 40 ℃
进样量: 5 μL
质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源(ESI-)
源 温 度: 550 ℃
喷雾电压: -4500 V
气 帘 气: 30 psi
雾 化 气: 60 psi
辅 助 气: 60 psi
碰 撞 气: 11
扫描模式: dMRM
样本处理
量取1 L待测水样,加入4.625 g乙酸铵,乙酸调节pH至6.8 - 7.0,每升水样中加入100 μg/L同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,0.22 μm醋酸纤维滤膜过滤。使用预活化的弱阴离子交换固相萃取柱进行萃取(依次使用质量分数0.1%氨水-甲醇溶液5 mL、甲醇7 mL和纯水10mL活化),流速控制在8 mL/min左右,使用25 mM乙酸铵溶液(乙酸调节pH = 4.0)5 mL和纯水12 mL淋洗,抽干15 min,依次使用甲醇5 mL和氨水-甲醇溶液7 mL进行洗脱,收集全部洗脱液。40 ℃氮气吹至尽干,1 mL甲醇-水溶液(甲醇:水 3:7,v/v)复溶。5 μL进样。
总结


