©2022 安益谱精密仪器. All Rights Reserved.

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷


GB 19083-2010  医用防护口罩技术要求》、《YY0469-2011 医用外科口罩》、《YY/T0969-2013  一次性医用口罩》,这三个标准的理化指标规定,经环氧乙烷灭菌的口罩,环氧乙烷的残留量应不超过10µg/g。本文采用顶空-气质联用方法测定口罩中的环氧乙烷,使用顶空-气质联用仪检测环氧乙烷标准品,Scan 方式扫描,根据质谱图及特征离子找到环氧乙烷。Sim 方法扫描,根据保留时间、特征离子比例对环氧乙烷进行定性,外标法定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

顶空条件

炉温:60℃;定量环温度:90℃;传输线温度:100℃;GC 循环时间:30 min;样品瓶平衡时间:30 min;压力平衡时间:1min;进样时间:1min;填充压力:15 Psi;定量环最终压力10.05Psi;定量环平衡时间:0.05min

气相条件

进样口温度:200℃;进样口模式:分流;分流比:10:1

色谱柱:DB-624 60m×0 .25mm×1 .4µm;恒流模式;柱流量:1mL/min

柱箱升温程序:40℃(1min)15℃/min 130℃(1min)

质谱条件

离子源:240℃;  传输线:200℃;溶剂延迟:5.2min;

扫描模式:全扫描(SCAN)和选择离子(SIM);

实验结果

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷(图2)

环氧乙烷校正曲线(1µg、5µg、10µg、15µg、20µg 溶于5mL 纯水)

标准贮备液:浓度为50000mg/L(溶剂为甲醇)。

标准中间液:精密移取980µL 甲醇于进样小瓶中,再精密移取20µL 标准贮备液加入此小瓶中,混匀,即得,浓度为1000mg/L。

标准使用液:分别精密移取5.0mL 纯水置于5 个20mL 顶空瓶中,加盖密封。用微量进样器分别移取1µL、5µL、10µL、15µL、20µL,从密封盖处注入顶空瓶中,得到5 个浓度点系列。

以环氧乙烷定量离子峰面积为横坐标,以环氧乙烷含量(µg)为纵坐标,得到校准曲线如图2 所示,线性相关系数的平方r2 为0.9998,线性关系良好。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷(图3)

本文建立了顶空气相色谱质谱测定口罩中环氧乙烷的方法,方法线性良好,精密度好,准确性高,检出限低,是一种较好的检测环氧乙烷的方法。