©2022 安益谱精密仪器. All Rights Reserved.

Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪在食品中N-亚硝胺类检测的应用方案


一、检测背景与意义:食品中N-亚硝胺类物质的潜在风险

N-亚硝胺类化合物是一类具有显著潜在致癌性的有机污染物,其分子结构中含有的-N-NO官能团使其具备稳定的化学特性,广泛存在于腌制肉制品(香肠、腊肉)、发酵乳制品(酸奶、奶酪)、酒类(白酒、啤酒)及部分保健食品中。这类物质主要通过食品加工过程中,亚硝酸盐与胺类物质在酸性条件下反应生成,若腌制工艺不当、亚硝酸盐超标或储存环境恶劣,都会导致其含量升高。

长期摄入含N-亚硝胺的食品会显著增加人体患消化系统癌症的风险,因此各国对食品中此类物质的残留限值提出了严苛要求。我国最新实施的GB 5009.283-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》明确规定,N-二甲基亚硝胺(NDMA)在肉制品中的限值≤0.1 μg/kg,这对检测技术的灵敏度、准确性提出了极高挑战。Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪作为安益谱针对食品安全领域研发的专用检测设备,正是应对这一挑战的核心解决方案。

Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪在食品中N-亚硝胺类检测的应用方案(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪    

二、仪器核心优势:适配N-亚硝胺检测的技术特性

Anyeep TQ8100基于三重四极杆质谱技术架构,融合高效分离、精准电离与智能监测功能,针对N-亚硝胺类物质“极性中等、易受基质干扰、痕量存在”的特点,形成了全方位的技术适配性。

(一)高效色谱分离系统:实现复杂基质中组分精准拆分

(二)高灵敏度质谱检测系统:痕量目标物的精准捕获

(三)智能数据处理系统:提升检测效率与合规性

三、完整检测方案:分基质的标准化流程

针对不同食品基质的复杂性差异,Anyeep TQ8100形成了适配性前处理与仪器检测流程,确保在各类样品中均能获得稳定可靠的检测结果。

(一)核心实验设备与试剂

1.  仪器设备:Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪、超声波提取仪、高速离心机、固相萃取(SPE)装置、氮吹仪、0.22μm有机相滤膜。
2.  试剂耗材:8种N-亚硝胺标准品(纯度>98%)、氘代内标混合标样、色谱纯二氯甲烷/乙酸乙酯、分析纯0.1%甲酸水溶液等。

(二)分基质前处理优化方法

前处理的核心目标是实现N-亚硝胺的高效提取与基质净化,避免干扰信号与仪器污染,不同基质的处理方案如下:

1.  高基质复杂性样品(肉制品:香肠、腊肉)

提取
净化

2.  中基质干扰样品(乳制品:牛奶、酸奶)

称取10.00g样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,涡旋1min后12000r/min离心10min;取上清液加入10μL内标液,后续采用与肉制品相同的SPE净化与浓缩定容步骤,乙腈沉淀可快速去除酪蛋白等大分子杂质。

3.  低基质样品(饮用水、啤酒)

饮用水:量取100mL水样,加入10μL内标液与20mL二氯甲烷,振荡萃取20min后离心5min,收集有机相;重复萃取2次,合并有机相后直接浓缩净化。
啤酒:采用Celte硅藻土柱与二氯甲烷系统进行固相萃取分离,去除麦芽汁中的多糖与色素干扰,后续操作同饮用水。

(三)仪器检测参数设定

通过优化色谱与质谱参数,实现8种N-亚硝胺的快速分离与高灵敏度检测,核心参数如下:

1.  气相色谱条件

2.  质谱条件

(四)定性与定量分析

定性判定:样品中目标物的保留时间与标准品偏差≤0.05min,且定性子离子与定量子离子的峰面积比与标准品偏差≤20%。
定量分析:配制0.5 μg/kg - 250 μg/kg浓度梯度的混合标准溶液,加入内标后绘制标准曲线(相关系数R²≥0.995);根据样品中目标物峰面积,结合标准曲线与前处理参数(称样量、稀释倍数等)计算含量。

四、检测性能验证与行业价值

(一)核心性能指标

在肉制品基质中进行低、中、高(0.01/0.05/0.1μg/kg)三水平加标实验,TQ8100的检测性能完全满足国标要求:
  • 准确度:加标回收率达88%-105%,处于80%-120%的国标合格范围;
  • 精密度:峰面积RSD<3.5%,保留时间RSD<0.2%,远优于国标5%的限值;
  • 效率:单样品分析时间≤20分钟,支持24小时连续运行,日均可处理40+样品,效率较传统方法提升40%。

(二)行业应用价值

1.  监管支撑:为市场监管部门提供高效抽检工具,可快速排查肉制品、乳制品等重点食品的N-亚硝胺超标风险,筑牢食品安全防线;
2.  企业质控:助力食品生产企业实现原料验收与成品出厂的全流程检测,避免因超标问题导致的经济损失与品牌风险;
3.  技术普惠:作为国产仪器标杆,其内置的标准化方法包降低了中小实验室的检测门槛,推动N-亚硝胺检测技术在基层的普及应用。

 亿鸽在线客服系统