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单四极杆气相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法


使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法,涵盖样品前处理、仪器条件设置、定量分析、方法验证及实际应用等关键环节,具体如下:

单四极杆气相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法(图1)

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

一、样品前处理

样品前处理的核心目标是去除蛋白、脂肪等杂质,富集目标物,不同基质样品的处理方式略有差异。

  1. 液体样品(如尿液、血浆)

  2. 水产品样品

  3. 畜禽肉样品

二、仪器条件设置

  1. 色谱柱

  2. 流动相

  3. 流速

  4. 柱温

  5. 进样量

  6. 质谱条件

三、定量分析

  1. 标准曲线绘制:采用外标法定量,将8种喹诺酮标准品用甲醇溶解,配制一系列浓度梯度的标准溶液,在上述仪器条件下检测。以标准溶液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标绘制标准曲线,要求相关系数≥0.995。
  2. 样品检测:将处理好的待检测液注入仪器,启用母离子扫描-子离子确认(PI-SIM)模式或多反应监测(MRM)模式,15min内即可完成单样品的筛查与确证。通过对比样品与标准曲线的峰面积,计算出样品中8种喹诺酮的具体含量。

四、方法验证

  1. 线性范围:在0.01-100μg/L或1.0-50.0μg/kg之间,相关系数≥0.99。
  2. 检出限与定量限:检出限低至0.01-0.1μg/L,定量限满足实际检测需求。
  3. 精密度:在2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平下,日内精密度RSD≤4.8%,日间精密度RSD≤6.2%。
  4. 准确度:加标回收率在90%-110%之间。
  5. 基质效应控制:采用基质匹配标准曲线校正,结合SQ910的高离子传输效率,基质抑制率控制在±10%以内。

五、实际应用

将上述方法应用于实际样品的分析,包括原料药、制剂、环境水样、食品样品(如水产品、畜禽肉)等。在所采集的样品中,成功检测到了多种喹诺酮药物,如诺氟沙星、氧氟沙星等。实验结果表明,该方法能够快速、灵敏地检测出样品中的痕量喹诺酮药物,且检测结果与已知的样品信息相符。


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