三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪关于食品中氯丙醇含量测定的解决方案-GB 5009.191-2024 第二篇第一法
一、方案背景与意义
氯丙醇类化合物是食品加工过程中产生的一类具有潜在毒性的污染物，尤其在以盐酸水解植物蛋白、发酵豆制品、酱腌菜等食品中易检出。此类物质不仅具有肾脏毒性、生殖毒性，部分异构体还被证实具有致癌性，对人体健康构成严重威胁。
为精准管控食品中氯丙醇的安全风险，国家卫生健康委员会于2024年发布了新版《GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其酯类含量的测定》，其中第二篇第一法“气相色谱-三重四极杆质谱法”为氯丙醇含量测定提供了权威技术依据。安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪凭借卓越的灵敏度、选择性和稳定性，完美匹配该标准要求，为食品生产企业、检验检测机构提供高效、可靠的检测解决方案。
二、方案依据与适用范围
1. 核心依据
本方案严格遵循《GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其酯类含量的测定》第二篇第一法“气相色谱-三重四极杆质谱法”的技术要求，包括样品前处理、仪器参数设置、定性定量方法等关键环节，确保检测结果的合规性与准确性。
2. 适用范围
本方案适用于酱油、醋、酱类、腐乳、豆豉、盐酸水解植物蛋白液、肉制品、油炸食品等各类食品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）、2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）等常见氯丙醇类化合物的定量测定。
三、核心检测原理
食品中的氯丙醇经提取、净化、衍生化处理后，通过气相色谱柱实现分离，随后进入三重四极杆质谱仪。在离子源中，目标化合物被电离为特征离子，第一级四极杆（Q1）筛选出目标母离子，第二级四极杆（Q2）将母离子碰撞碎裂为特征子离子，第三级四极杆（Q3）特异性捕获目标子离子。基于目标化合物的保留时间定性，以特征离子的峰面积结合外标法或内标法进行定量计算，实现对食品中氯丙醇含量的精准测定。
四、主要仪器与试剂
1. 核心仪器设备
- 安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪：配备电子轰击电离源（EI），具备高灵敏度、高分辨率及稳定的多反应监测（MRM）模式，可有效排除基质干扰，实现目标化合物的精准检测；
- 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g；
- 高速冷冻离心机：转速≥15000 r/min；
- 氮吹仪：具备控温功能（室温~100℃）；
- 固相萃取装置：含真空泵及固相萃取柱支架；
- 恒温水浴锅：控温精度±0.5℃；
- 涡旋振荡器、超声波提取仪。
2. 试剂与材料
- 标准品：3-MCPD、1,3-DCP、2,3-DCP标准品（纯度≥98%），对应的氘代内标物（如3-MCPD-d5、1,3-DCP-d5，纯度≥98%）；
- 衍生化试剂：七氟丁酰基咪唑（HFBI，纯度≥99%）；
- 有机溶剂：乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、甲醇等，均为色谱纯；
- 无水硫酸钠：分析纯，经550℃灼烧4 h后冷却，置于干燥器中备用；
- 固相萃取柱：如N-丙基乙二胺（PSA）柱、C18柱或专用氯丙醇净化柱，规格500 mg/6 mL；
- 实验用水：符合GB/T 6682规定的一级水。
五、详细实验步骤
1. 样品前处理
样品前处理是消除基质干扰、确保检测准确性的关键环节，需根据食品基质特性选择适宜方法，核心流程如下：
（1）样品制备
（2）提取
（3）净化
（4）衍生化
2. 仪器条件设置
（1）气相色谱条件
- 色谱柱：毛细管柱或等效色谱柱；
- 柱温程序：初始温度40℃，保持2 min；以10℃/min升至200℃，保持3 min；再以20℃/min升至300℃，保持5 min；
- 进样口温度：260℃；
- 进样方式：分流进样，分流比5:1；
- 进样量：1 μL；
- 载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），恒流模式，柱流量1.0 mL/min；
- 溶剂延迟：5 min。
（2）质谱条件
- 离子源：电子轰击电离源（EI），
- 离子源温度：230℃；
- 接口温度：280℃；
- 检测模式：多反应监测（MRM），各目标化合物的特征母离子、子离子及碰撞能量
- 淬灭气：高纯氮气；碰撞气：高纯氩气（纯度≥99.999%）
3. 标准曲线绘制
- 准确配制系列浓度的氯丙醇标准工作液，加入等量内标工作液；
- 按照上述衍生化步骤处理标准系列溶液，然后依次注入气质联用仪进行检测；
- 以标准品浓度为横坐标，以目标化合物与内标物的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程（R²≥0.995）。
六、方法学验证结果
基于安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪的检测方案，按照GB 5009.191-2024要求完成方法学验证，核心指标如下：
1. 线性范围与相关系数
在0.01~5.0 μg/mL浓度范围内，3-MCPD、1,3-DCP、2,3-DCP的线性相关系数均≥0.998，线性关系良好，可满足不同浓度水平样品的检测需求。
2. 检出限与定量限
以3倍信噪比（S/N=3）计算检出限（LOD），10倍信噪比（S/N=10）计算定量限（LOQ）。结果显示，各目标化合物的检出限为0.001~0.005 mg/kg，定量限为0.003~0.015 mg/kg，远低于GB 5009.191-2024规定的限量要求，具备超高灵敏度。
3. 精密度
取同一食品样品（酱油），分别添加低、中、高三个浓度水平的氯丙醇标准品，每个浓度水平平行测定6次，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，各浓度水平的RSD为1.2%~4.5%（n=6），表明方法重复性优异，精密度符合标准要求。
4. 回收率
在不同基质样品（酱油、腐乳、肉制品）中进行加标回收实验，加标水平为0.01 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0 mg/kg，各目标化合物的回收率为85.2%~108.5%，处于标准规定的80%~120%合理范围内，基质干扰小，方法准确性可靠。
七、仪器优势与方案特点
1. 安益谱TQ8100仪器核心优势
- 高灵敏度：采用高效EI离子源及优化的离子传输系统，可有效捕获目标离子，对低浓度氯丙醇的响应信号强，确保检出限满足痕量分析需求；
- 高选择性：三重四极杆MRM模式可精准筛选母离子与子离子，有效排除食品复杂基质中的干扰组分，避免假阳性结果；
- 稳定可靠：仪器采用先进的温控系统及抗干扰设计，连续24小时运行的RSD≤3%，保证检测结果的稳定性与重复性；
- 高效便捷：配备智能工作站，支持自动进样、数据自动处理及报告生成，操作简便，大幅提升检测效率。
2. 本方案核心特点
- 完全合规：严格遵循GB 5009.191-2024标准要求，从样品处理到仪器检测全流程匹配，确保结果具备法律效力；
- 基质适应性强：针对液体、固体、半固体等不同基质食品优化前处理方法，有效消除基质效应；
- 性价比高：结合仪器稳定性能与优化的实验流程，降低试剂消耗与维护成本，适合实验室批量样品检测。
八、结语
安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪结合本方案，可高效、精准完成食品中氯丙醇含量的测定，完全满足GB 5009.191-2024标准要求。该方案为食品安全生产监管、检验检测机构日常检测提供了强有力的技术支撑，助力保障消费者饮食安全，推动食品行业高质量发展。
