安益谱 SQ910LC-MS（单四极杆液质联用仪）可通过优化色谱、质谱条件并配合简洁的样品前处理，实现 7 种大环内酯类药物的同时精准测定，该方法适配药品、食品等多种基质检测，且性能指标符合相关法规要求，具体操作方法如下：

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

实验准备

仪器与耗材：核心仪器为安益谱 SQ910 单四极杆液质联用仪；搭配 色谱柱，以及滤膜、离心管等耗材。

试剂：甲醇、水均为色谱纯；7 种大环内酯类药物标准品；若涉及复杂基质样品，还需准备磷酸盐缓冲溶液、固相萃取柱相关淋洗 / 洗脱试剂。

1. 样品处理：针对简单药品样品，直接用甲醇溶解并稀释至适配检测的浓度范围，随后过滤膜去除杂质，避免堵塞色谱柱和污染质谱离子源，处理后的样品静置备用上机。若为蜂蜜、肝脏等复杂基质样品，可先通过固相萃取净化，结合柱净化与仪器的锥孔反吹技术减少基质干扰，再按上述步骤处理后上机。
2. 仪器参数设定

色谱条件

质谱条件

3. 标准曲线绘制：配制 0.1 - 100μg/L 浓度梯度的 7 种大环内酯类药物混合标准溶液，按上述设定的仪器参数依次进样检测，以标准溶液浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标绘制标准曲线，该方法下 7 种药物的相关系数（R²）均高于 0.999，线性关系良好。
4. 样品测定与结果分析：将处理好的样品注入仪器，按标准曲线的检测参数进行测定。通过对比样品与标准溶液的保留时间、特征离子对进行定性，依据标准曲线计算样品中各药物的含量。该方法检出限小于 0.05μg/L，定量限小于 0.15μg/L，且保留时间和峰面积相对标准偏差分别小于 0.05% 和 2.0%，加标回收率在 85%-115% 之间，能满足定量检测的准确性和重现性要求。

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