TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统检测水中11种全氟化合物方法
一、方法概述
基于安益谱TQ9100 LC-MS/MS三重四极杆液质联用系统，建立了水中11种全氟化合物（PFAS）同步检测方法。该方法采用固相萃取（SPE）前处理结合MRM多反应监测模式，实现0.05 ng/L级别检出限，满足地表水、地下水及饮用水监测要求，为PFAS污染管控提供可靠技术支撑。
二、检测目标物清单（11种）
方法覆盖典型全氟化合物，涵盖不同碳链长度和官能团：
| 类别 | 化合物示例 | 主要用途与风险 |
|---|---|---|
| 全氟羧酸类 | 全氟辛酸(PFOA)、全氟丁酸(PFBA)、全氟己酸(PFHxA) | 工业表面活性剂，潜在致癌性 |
| 全氟磺酸类 | 全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟丁烷磺酸(PFBS) | 消防泡沫、电镀添加剂，生物累积性强 |
| 前体物质 | 全氟辛基磺酰胺(PFOSA)、N-甲基全氟辛基磺酰胺(N-MeFOSA) | 可降解为PFOA/PFOS |
三、仪器核心优势与配置
TQ9100系统性能特点
| 性能参数 | 技术优势 |
|---|---|
| 灵敏度 | 确保痕量PFAS信号捕获 |
| MRM切换速度 | 15分钟完成11种化合物监测，每个化合物≥15个数据点 |
| 质量精度 | 保留时间RSD≤0.3%，峰面积RSD≤5% |
| 抗污染能力 | 复杂基质连续进样灵敏度下降<5% |
| 软件智能性 | 一键优化离子源参数，降低方法开发门槛 |
四、完整方法开发流程
（一）样品前处理：痕量富集与净化
采用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱，全流程回收率85-115%
（二）色谱分离条件：高效分离抗干扰
抗污染设计：系统串联PFAS专用捕集柱，吸附流动相及管路残留，降低背景干扰，确保短链PFBA准确检测。
（三）质谱检测参数：高选择性质谱条件
采用电喷雾负离子模式(ESI-)，MRM多反应监测
离子源参数：
五、方法学验证数据
1. 线性与灵敏度
- 线性范围：0.1-50 ng/L
- 相关系数：R²≥0.995（11种化合物）
- 检出限(LOD)：0.05-0.2 ng/L（S/N=3）
- 定量限(LOQ)：0.2-0.5 ng/L（S/N=10）
2. 准确性与精密度
- 加标回收率：92.3%-108.5%（2.0-50.0 ng/L加标水平）
- 日内精密度：RSD≤4.8%（n=6）
- 日间精密度：RSD≤6.2%（连续3天）
六、实际应用价值
1. 环境监测与污染普查
- 适用于地表水、地下水、饮用水源地PFAS日常监测
- 可识别0.05 ng/L级别的PFOS，满足《地表水环境质量标准》研究性监测要求
2. 饮用水安全保障
- 应用于水厂进出水及管网水监测，预警PFAS污染事件
- 检测速度：批量样品日均处理量>50个，满足大规模筛查需求
3. 应急快速响应
- 突发污染事件时，4小时内完成样品前处理与上机分析
- 为应急处置提供快速准确的污染物浓度数据
4. 污染源溯源与管控
- 通过PFAS组分特征分析，区分工业源（以长链为主）与生活源（以短链为主）
- 评估污水处理设施对PFAS的去除效率
七、方法扩展能力
TQ9100系统具备强大的方法开发灵活性，11种PFAS方法可扩展至31种：
- 无需更换硬件，仅需优化梯度程序与MRM离子对
- 扩展后性能：LOD低至0.01 ng/L，RSD<5%，回收率90-110%
总结
安益谱TQ9100 LC-MS/MS系统建立的水中11种全氟化合物检测方法，通过优化SPE前处理、精确MRM参数设置及同位素内标校正，实现了高灵敏度（LOD 0.05 ng/L）、高准确度（回收率92-109%）和高通量（15分钟/样品）的完美结合。该方法不仅满足日常环境监测需求，更可为饮用水安全、污染应急和溯源管控提供强有力的技术保障，是PFAS监测领域的实用型解决方案
