使用Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法，结合了液相色谱的高效分离与质谱的高灵敏度检测，具体步骤如下：

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

一、方法原理

Anyeep TQ9100采用“液相色谱分离+三重四极杆质谱检测”的技术路线。首先通过液相色谱柱（如阴离子交换柱）实现氯酸盐、高氯酸盐与乳粉基质杂质的分离；随后进入电喷雾电离源（ESI），在负离子模式下电离为特征母离子；通过一级四极杆（Q1）筛选出目标母离子，送入碰撞室（Q2）与氩气碰撞解离为特异性子离子；最后由二级四极杆（Q3）精准捕获特征子离子，通过多反应监测（MRM）模式记录离子信号强度。该过程可有效屏蔽乳粉基质中的杂质离子干扰，确保目标物的精准定性与定量。

二、实验部分

1. 试剂与材料准备

• 标准品
• 试剂

2. 样品前处理

• 样品溶解与蛋白沉淀
• 稀释与过滤
• 固相萃取净化

3. 仪器条件设置

• 离子源
• 离子源温度
• 喷雾电压
• 鞘气流量
• 辅助气流量
• 碰撞气
• 色谱柱
• 流动相
• 流速
• 柱温
• 进样量

• 液相色谱（LC）条件

• 质谱（MS/MS）条件

三、标准曲线绘制与定量分析

1. 标准曲线绘制：配制混合标准系列溶液（含固定浓度内标），按优化条件测定，以“目标物浓度/内标浓度”为横坐标，“峰面积比”为纵坐标，绘制标准曲线，要求线性相关系数R²≥0.999。
2. 定量分析：采用内标法构建校准曲线，实现痕量目标物的准确定量。在0.01-1.0mg/L的浓度范围内，氯酸盐与高氯酸盐的线性关系良好，相关系数（R²）均大于0.999。

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