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国产质谱-安益谱SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法


(一)目标药物与检测需求
本方法针对 7 种常见大环内酯类药物(红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、泰乐菌素、替米考星、螺旋霉素),适用于畜禽肉、水产品、牛奶等动物源性食品基质,以及环境水体中目标药物的定性与定量检测,满足《GB 31658.15-2021 食品安全国家标准 动物性食品中红霉素等 18 种大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》等标准对痕量残留检测的要求。
(二)SQ910LC-MS 仪器适配性

安益谱 SQ910 作为单四极杆液质联用仪,具备高灵敏度离子检测高效色谱分离协同优势

国产质谱-安益谱SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法(图1)

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

二、实验部分
(一)主要试剂与材料
  1. 标准品
  1. 试剂
  1. 样品前处理耗材
三)样品前处理流程
  1. 样品提取
  1. 固相萃取净化
  1. 空白与加标样品处理
三、方法验证
(一)线性关系与检出限
  1. 线性范围
  1. 检出限(LOD)与定量限(LOQ)
(二)精密度与准确度
  1. 精密度
  1. 准确度
五、方法优势与注意事项
(一)核心优势
  1. 高效分离
  1. 高灵敏度
  1. 普适性强
(二)注意事项
  1. 大环内酯类药物易吸附于玻璃器皿,实验过程需使用聚丙烯离心管、进样瓶,避免玻璃材质导致的损失;
  1. 离子源需每周清洗 1 次,防止药物残留影响检测灵敏度;
  1. 固相萃取柱活化与洗脱过程需控制流速,避免流速过快导致目标药物未被充分保留或洗脱。