单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于水质挥发性有机物的测定
一、方法原理
- 富集分离：惰性气体吹扫水样，将 VOCs 转移至捕集管吸附富集，经高温解吸后进入气相色谱柱分离；
- 检测定量：安益谱 7700 的电子轰击电离源电离目标物，以选择离子监测（SIM）模式捕获特征离子，通过保留时间与特征离子丰度比定性，外标法或内标法定量；
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 辅助设备：全自动吹扫捕集仪（具 40℃精准控温吹扫模块、280℃快速解吸功能）、棕色采样瓶（40mL，具聚四氟乙烯衬垫）、0.45μm 玻璃纤维滤膜、氮吹仪。
（二）关键试剂
- 色谱纯试剂：甲醇（农残级）、无水硫酸钠（550℃灼烧 4h）；
- 标准品：54 种 VOCs 混合标准溶液（含三氯甲烷、苯、甲苯等，纯度≥99%）；
- 内标物：氟苯、1,4 - 二氯苯 - d4（纯度≥98%）；
- 其他：盐酸（调节 pH）、高纯氮气（纯度≥99.999%）、空白试剂水（不含目标物的超纯水）。
三、实验步骤（参照 HJ 639-2012）
1. 样品采集与保存
- 用棕色采样瓶采集水样，装满不留顶空，加盐酸调 pH≤2，密封后 4℃避光冷藏；
- 样品需在 14 天内完成分析，避免 VOCs 挥发损失。
2. 吹扫捕集前处理
- 取 25mL 水样于吹扫瓶，加入内标液，连接至吹扫捕集仪；
- 吹扫条件：40℃吹扫温度，氮气流量 40mL/min，吹扫时间 15min；
- 解吸条件：捕集管 280℃解吸 3min，解吸气流速 30mL/min，烘烤温度 300℃；
- 解吸后的 VOCs 经传输线（150℃保温）进入色谱系统。
3. 仪器条件设置
- 气相色谱：
- 色谱柱
- 柱温程序
- 载气
- 质谱：
- 电离模式
- SIM 监测离子
4. 标准曲线与样品测定
- 配制 0.5-50.0μg/L 系列标准溶液（含固定浓度内标），按上述步骤分析，绘制标准曲线（R²≥0.995）；
- 样品与空白（试剂水经相同前处理）交替测定，扣除空白后计算含量。
四、方法验证数据
- 线性关系
- 检出限与定量限
- 精密度
- 准确度
五、实际应用场景
- 环境监测：地表水、地下水、工业废水中 VOCs 筛查，支撑水质达标评估；
- 应急溯源：化工园区泄漏事件中，快速检测苯、氯仿等污染物浓度与扩散范围；
- 饮用水安全：检测饮用水源地中三氯甲烷、四氯化碳等消毒副产物，符合 GB 5749-2022 要求。
