三重四极杆液质联用仪-使用Anyeep TQ9100测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法
以下是使用 Anyeep TQ9100 测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法：
安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪
方法原理
乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐为极性无机阴离子，含量低且易受基质干扰。采用乙腈沉淀蛋白质并提取目标物，经固相萃取柱净化去除杂质后，利用 Anyeep TQ9100 的液相色谱分离和串联质谱检测功能，在电喷雾负离子模式下离子化，通过三重四极杆的多反应监测模式精准捕获特征离子对，实现痕量目标物的准确定量。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器 ：Anyeep TQ9100 三重四极杆液质联用仪；Poroshell 120 PFP 色谱柱；Captiva EMR-Lipid 固相萃取柱；高速冷冻离心机；涡旋振荡器；超纯水机。
- 试剂 ：氯酸盐、高氯酸盐标准品；氘代内标；乙腈、甲醇（质谱纯）；甲酸（质谱纯）；甲胺（色谱纯）；实验用水为超纯水。
仪器参数优化
- 色谱条件 ：
- 流动相 ：A 相（0.1% 甲酸 - 5mmol/L 甲胺水溶液）、B 相（乙腈），梯度洗脱程序。
- 流速 ：1.0 mL/min。
- 柱温 ：30°C。
- 进样量 ：10 μL。
- 质谱条件 ：
- 离子源 ：电喷雾电离源（ESI），负离子模式。
- 离子源温度 ：350°C。
- 喷雾电压 ：-4500 V。
- 鞘气流量 ：10 L/min（氮气，纯度≥99.999%）。
- 辅助气流量 ：5 L/min（氮气）。
- 碰撞气 ：氩气（纯度≥99.999%），碰撞气压力 0.2 Pa。
- MRM 离子对与碰撞能量：
样品前处理
- 提取与除蛋白 ：称取 2.0g 乳粉样品于 50mL 离心管，加入 14mL 超纯水涡旋溶解，加入 100μL 内标溶液（1μg/mL），再加入 9mL 乙腈，涡旋 2min 后超声提取 10min，4℃、10000r/min 离心 5min，取上清液待净化。
- 脂质净化 ：取 5mL 上清液过 Captiva EMR-Lipid 柱，自然滴落收集流出液，去除乳粉中甘油三酯等脂质干扰。
- 过滤上机 ：流出液经 0.22μm 有机相滤膜过滤，待测（全程 30min 内完成）。
标准曲线绘制
配制混合标准系列，按优化条件测定，以 “目标物浓度 / 内标浓度” 为横坐标，“峰面积比” 为纵坐标，绘制标准曲线，要求 R²≥0.999。
方法验证
- 线性范围与检出限：
- 精密度与回收率。
- 精密度 ：取乳粉样品加标，平行测定 6 次，RSD 分别为 1.8%-2.6%、1.3%-3.2%。
- 回收率 ：在低、中、高 3 个加标水平下，回收率为 88.2%-105.7%。
- 基质效应评估 ：采用基质匹配标准曲线法校正，氯酸盐与高氯酸盐基质效应因子分别为 0.92、0.94。
方法优势
- 净化高效便捷 ：EMR-Lipid 柱无需活化洗脱，3min 完成脂质去除，较传统液液萃取效率提升 80%。
- 高灵敏适配 ：依托 TQ9100 的 pg 级检出能力，方法检出限低至 1.5μg/kg，满足婴幼儿乳粉严苛检测需求。
- 国标兼容性强 ：完全符合 GB 5009.291-2023 要求，可覆盖全脂、脱脂、婴幼儿配方乳粉等多类基质。
