国产质谱仪-基于ANYEEP Cassitrap 120K四极杆-傅里叶变换静电阱气质联用仪的多组分分析方法
一、核心技术原理:双质谱单元协同机制 ANYEEP Cassitrap 120K通过“前端四极杆+后端傅里叶变换静电阱”的串联结构,实现“靶向筛选-高分辨全谱分析”的无缝衔接,核心原理分为三步:
1. 四极杆预筛选:沿用安益谱单四极杆成熟的离子筛选技术,通过设定质荷比(m/z)范围,快速过滤基质中大量低分子量干扰离子(如基质杂质、溶剂峰),仅允许目标母离子(或感兴趣离子区间)进入后端静电阱,减少静电阱分析负荷;
2. 傅里叶变换静电阱高分辨分析:进入静电阱的离子在高频电场中做周期性运动,通过傅里叶变换将离子运动信号转化为高分辨率质谱图,实现≤100,000 FWHM的分辨率与≤1 ppm的质量精度,可精准区分分子式相近的干扰物;
3. 全谱与靶向结合:既支持四极杆模式下的选择离子监测(SIM)、扫描(Scan)(满足常规定量需求),又可切换至静电阱模式采集全谱数据,实现未知物定性与已知物定量的同步完成。

安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱联用仪 Cassitrap 120K
二、仪器与试剂
(一)主要仪器
ANYEEP Cassitrap 120K 四极杆 - 傅里叶变换静电阱气质联用仪;加速溶剂萃取仪;凝胶渗透色谱仪;超高压液相色谱仪;分析天平;氮吹仪;固相萃取柱;0.22μm 有机系微孔滤膜。(二)主要试剂
色谱纯溶剂:正己烷、乙腈、甲苯、二氯甲烷;标准品:已知目标物标准品;内标物;净化辅助试剂:无水硫酸钠、中性氧化铝;空白基质:经检测不含目标物的土壤、鸡肉组织、地下水;质量校准标准品:全氟三丁胺。样品制备:取 5.00g 土壤样品(过 100 目筛),加入 10μL 内标工作液,涡旋混匀后静置 30min,使内标充分吸附。加速溶剂萃取(ASE):萃取溶剂:正己烷 - 二氯甲烷(体积比 1:1);萃取条件:温度 100℃,压力 1500 psi,静态萃取时间 5min,循环 2 次,冲洗体积 60%;收集萃取液,旋转蒸发浓缩至 5mL,待净化。GPC 净化:GPC 柱:Bio-Beads S-X3 柱;流动相:四氢呋喃,流速 1mL/min;收集 10-25min 洗脱液,旋转蒸发浓缩至 1mL,转移至氮吹管。固相萃取净化:Florisil 柱活化:5mL 正己烷淋洗活化;上样:将浓缩液缓慢过柱,用 5mL 5% 二氯甲烷 - 正己烷混合液洗脱;收集洗脱液,40℃氮吹至近干,用乙腈定容至 1mL,过 0.22μm 滤膜,待测。(二)仪器条件设置
气相色谱条件
色谱柱:分辨率:
(三)标准曲线与未知物定性流程
已知物(PAHs)定量 —— 基质匹配标准曲线。
未知污染物定性 —— 高分辨全谱解析
(四)样品测定
按仪器条件测定待测土壤样品溶液,通过四极杆筛选的靶向离子高分辨峰面积计算 PAHs 含量(单位:μg/kg);分析全谱数据,解析未知污染物,记录其保留时间、精确质量数、推测分子式及可能结构。四、方法验证(凸显高分辨优势)
(一)已知物(PAHs)定量性能
线性与灵敏度(二)未知物定性能力
质量精度验证

