三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪检测水质中德克隆
安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪检测水质中德克隆的方法如下：
检测原理
安益谱TQ8100采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术，通过气相色谱分离目标化合物，再利用质谱进行高灵敏度的检测。在检测德克隆时，气相色谱将水样中的德克隆与其他杂质分离，然后通过电离源将德克隆离子化，生成的离子在三重四极杆质谱中经过两次质量选择，最终实现对德克隆的高选择性检测。
样品前处理
- 水样采集与预处理：采集具有代表性的水样，过滤去除悬浮颗粒物，调节水样的pH值至中性。
- 固相萃取富集：将水样通过固相萃取柱，德克隆被吸附在萃取柱上，杂质则被洗脱。然后用适量的洗脱液（如甲醇）将德克隆洗脱下来，收集洗脱液。
- 浓缩与定容：将洗脱液通过氮气吹干或旋转蒸发浓缩至近干，再用适量的流动相溶解并定容至所需体积，供液相色谱-质谱联用仪分析。
色谱条件
- 色谱柱：选择C18反相色谱柱（如150 mm × 2.1 mm，3.5 μm），以实现对德克隆的良好分离。
- 流动相：采用水相（含0.1%甲酸）和有机相（甲醇）作为流动相，通过梯度洗脱方式优化分离效果。
- 流速：设置流速为0.3 mL/min，以保证分离效果和检测灵敏度。
- 柱温：设置柱温为35℃，以提高分离效率和稳定性。
质谱条件
- 离子源：采用电喷雾离子化（ESI）源，正离子模式检测。
- 离子源温度：设置为350℃，以确保德克隆的高效离子化。
- 传输线温度：设置为300℃，防止离子在传输过程中损失。
- 喷雾电压：设置为3.5 kV，以获得稳定的离子信号。
- 母离子和子离子对：通过优化实验确定德克隆的母离子和子离子对，如母离子为955.3 m/z，子离子为753.2 m/z和551.1 m/z，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，以提高检测的选择性和灵敏度。
数据分析
利用安益谱TQ8100的专业软件对采集到的数据进行分析。通过与标准曲线对比，计算出样品中德克隆的含量。标准曲线的线性范围应覆盖预期的检测浓度范围，相关系数（R²）应大于0.99，以确保定量分析的准确性。同时，对同一浓度水平的标准溶液进行多次重复进样分析，计算保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD），以评估仪器的重复性和稳定性。
方法验证
- 线性范围与检出限：德克隆的校正曲线显示出良好的线性关系，线性范围为0.1 ng/mL至100 ng/mL，相关系数（R²）为0.998。以信噪比（S/N）为3和10分别计算检出限和定量限，德克隆的检出限为0.03 ng/mL，定量限为0.1 ng/mL。
- 回收率与精密度：通过在不同浓度水平的水样中添加德克隆标准溶液，进行回收率实验。结果表明，德克隆的回收率在85.2%至108.6%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%，说明该检测方法具有良好的准确性和精密度。
方法优势
- 高灵敏度适配：依托TQ8100优于4fg八氟萘的检出能力，德克隆检出限低至0.10ng/L，满足POPs公约管控的痕量监测需求。
- 异构体同步检测：优化的色谱-质谱条件实现syn-DP与anti-DP基线分离，可同步测定异构体比例（f syn值），为环境迁移研究提供数据支撑。
- 强抗干扰性：GCB/PSA复合净化结合三重四极杆的特异性筛选，可耐受工业废水等高复杂基质，回收率与精密度均优于传统单柱净化方法。
