使用安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质中的33种抗生素，可以参考以下信息和方法：

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

1. 仪器和试剂

• 仪器：安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪。
• 试剂：
• 抗生素标准品：涵盖33种抗生素，标准品纯度≥99.0%。
• 同位素内标：如CIP-D8、DFH-D3等8种内标（浓度100 mg/L，溶剂为甲醇），购自天津阿尔塔科技有限公司。
  色谱纯试剂：乙腈、甲醇、甲酸（色谱纯，上海Macklin生化科技有限公司），无水磷酸二氢钠、乙二胺四乙酸二钠（Na₂EDTA）、柠檬酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），乙酸铵（质谱纯，瑞士Fluka公司）。
  
  

2. 样品前处理

• 提取与净化：
• 提取：将水样通过固相萃取柱（如PLRP-S柱）进行提取，以去除杂质并富集抗生素。
• 净化：使用甲醇和水的混合溶液进行洗脱，收集洗脱液并浓缩至适当体积。

3. 色谱 - 质谱条件

• 色谱条件：
• 0-2 min：10% B。
• 2-10 min：10%-90% B。
• 10-12 min：90% B。
• 12-15 min：90%-10% B。
• 15-20 min：10% B。
• 色谱柱：Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×2.1 mm, 1.9 μm）
• 流动相A：0.1% 甲酸水溶液。
• 流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液。
• 流速：0.5 mL/min。
• 柱温：30°C。
• 进样量：10 μL。
• 梯度洗脱程序：
• 质谱条件：
• 离子源：电喷雾离子化源（ESI）。
• 扫描模式：正离子模式。
• 检测模式：多反应监测（MRM）。
• 毛细管电压：3.5 kV。
• 锥孔电压：30 V。
• 源温度：120°C。
• 脱溶剂气温度：350°C。
• 脱溶剂气流速：600 L/h。
• 锥孔气流速：50 L/h。

4. 定量分析

• 外标法：使用已知浓度的标准溶液进行定量分析。
• 内标法：加入同位素内标进行定量分析，减少基质效应。

5. 方法验证

• 线性范围：在0.05-100 μg/L的浓度范围内，33种抗生素均具有良好的线性相关性，相关系数R²均大于0.995。
• 检出限：通过信噪比（S/N）=3确定检出限，33种抗生素的检出限均在0.01-0.1 μg/L之间。
• 回收率：通过加标回收实验验证回收率，一般应在70%-120%之间，RSD应≤10%。
• 精密度：在同一实验室内，由同一操作者使用同一设备在短时间内对同一样品进行多次重复测定，RSD应≤10%；在不同时间、不同操作者、不同设备上对同一样品进行测定，RSD应≤15%。