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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气产品 18 种多环芳烃的测定


参考《GB/T 29784.2-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第 2 部分 气相色谱质谱 法》,使用气相色谱质谱联用仪测定 18 种多环芳烃混标,Scan 扫描方式,根据保留时间、 质谱图及特征离子对多环芳烃标准品进行定性,Sim 扫描方式外标法定量。比较溶剂、进 样口温度、离子源温度、进样方式以及衬管类型等对方法的影响,最终确定了最佳方法。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气产品 18 种多环芳烃的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

气相条件 

进样模式:不分流;吹扫流量:50mL/min;

吹扫时间:1min;衬管:含玻璃毛衬管;

进样 量:1.0μL;进样口温度:280℃; 

色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式

 色谱柱流量:1mL/min  柱箱升温程序:50℃(1min)25℃/min 100℃(1min)10℃/min250℃(0min) 2℃/min300℃(6min)

实验结果

选择离子扫描(Sim)总离子流图分别如图 1 所示。萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧 蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a] 芘、茚苯[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝依次出峰。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气产品 18 种多环芳烃的测定(图2)

重复性研究发现,浓度为 0.24µg/mL 的样品,6 针峰面积相对标准偏差为 3.8%~5.4%。 本文建立了安益谱气相色谱质谱测定 18 种多环烃的方法,方法线性良好,精密度符合 要求,符合相关标准要求。