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国产质谱仪-安益谱TQ9100 针对GB23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量测定的完整解决方案


本文基于安益谱公司Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统,建立了针对常见植物源性食品中236种农药的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。采用该方法对青椒、梨、大米、食用油、茶叶等基



样品前处理

蔬菜、水果、食用菌和糖料 (举例)

称取10g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡1min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠,剧烈震荡1min后4200r/min 离心5min。吸取1mL上清液至内含150mg无水硫酸镁、25mg PSA的2mL塑料离心管中;对于颜色较深的试样,离心管中另加入2.5mg GCB,涡旋混匀1min。4200r/min离心5min, 吸取上清液过微孔滤膜,待测定。对于干制蔬菜、水果和食用菌,称取1g试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中,加9mL水涡旋混匀,静置30min后按上述方式处理。


实验结果与讨论

快速定量筛查方法的建立


采集软件TQMS Data Acquisition Software 支持快速建立植物源性基质多农残的定量筛查采集方法。在软件方法编 辑模块的质谱方法界面,切换到DMRM扫描类型,通过右键导入xls格式的农残方法扫描表(包含化合物名称、保留时间、离子对、DP 和CE 等质谱参数)即可实现。无需手动输入化合物信息,既能节省大量工作时间,也可避免手动输入引起的错误,可实现对植物源性食品中多种 待测物进行高通量的采集,如图所示。

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236种农药残留采集方法的快速建立


定量软件TQMS Data Processing Software 还支持样品农残超限的智能判读。通过导入软件内置的国标限值要求表,输入样品基质类型,即可对样品中不同种类的农药残留值进行超限判读和统计,实现快速筛查


本方法基于GB23200.121-2021 QuEChERS 提取法对4类植物源性基质进行前处理,在TQ9100上一针进样,正负模式同时采集,并使用动态MRM(DMRM)分段扫描,可在30min内实现对植物源性食品中236种农药的筛查和定量,可大量节省人力和物力成本。各待测组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果,且峰型良好,如图所示。



方法灵敏度,线性及范围


本方法选取4类植物源性空白样品,分别按照2.5进行前处理后得到空白基质溶液,将混合标准溶液逐级用其稀释成浓度在2-500ng/mL范围内的8个校准级别的基质标准品,得到校正曲线,分别对4类植物源性样品中的农药残留进行定量分析。结果表明在基质标曲条件下,所有待测农残组分的线性相关系数R2均大于0.99,线性关系良好(表4)。方法中236种农残的定量限均可以达到GB23200.121-2021 中规定的4类基质对应的定量限要求,能够满足常规多种农药残留检测的需求。在定量限条件下,所有测定的农残化合物均能获得良好的谱图效果(图3),可实现准确定量定性分析。



方法精密度和回收率

分别在4类样品基质的定量限添加水平下进行了加标回收率的测试,考查了Anyeep TQ9100对236种农药残留测试的准确性和稳定性。结果表明,4种样品基质的236种农残回收率均在60-120%之间,精密度CV不超过15%,其中表5汇总了部分化合物的加标回收率和精密度结果。

实验总结

本文使用Anyeep TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统建立了4种植物源性基质(梨、食用油、大米、茶叶)中236种农药及其代谢物测定的方法,使用基质标曲进行定量。从结果可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,可满足各类植物源性食品农药残留的常规检测。



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