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三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100气质三重四极测定有机氯农药方法


参照标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱质谱联用法》,我们建立了用三重四极气相色谱质谱测定 22 种 有机氯农药的方法。Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对各 有机氯农药标准品进行定性。用子离子扫描的方式得到对应的母离子和子离子对。对多个离子子对,用不同的碰撞电压(5V 至 35V),MRM 方法,优化得到最优的离子对和对应 的碰撞电压。MRM 方式外标法定量,我们研究了各有机氯农药浓度与峰面积的线性关系,线性关系良好,我们测试了多个不同浓度样品的重复性,相对标准偏差均较小,仪器稳定性较好。

三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100气质三重四极测定有机氯农药方法(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

实验条件 

色谱参数 

进样量:1µL;

进样模式:不分流;

吹扫流量:50 mL/min;

吹扫时间:1min;

载气节省流 量:20mL/min;

载气节省时间:2min;


实验结果

三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100气质三重四极测定有机氯农药方法(图2)

配制 50、100、150、200、300、400、500 ng/mL 各浓度点,溶剂正己烷,多反应监测 (MRM)扫描方式,线性相关系数 r 均大于等于 0.99,线性关系良好。 配制 100 ng/mL 浓度样品,样品平行测定 6 次,比较保留时间和峰面积。样品平行测 定 6 次的峰面积的相对标准偏差为 2.2%~9.4%,保留时间的相对标准偏差 0.03%~0.05%, 峰面积和保留时间的偏差均较小,仪器测定的重复性很好。


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