单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法
一、引言
喹诺酮类药物作为一类广谱抗菌药物，广泛应用于畜禽养殖、水产养殖及人类疾病治疗等领域。但药物的不合理使用易导致其在食品、环境水体等基质中残留，对人体健康和生态环境构成潜在威胁。因此，建立高效、灵敏、准确的多种喹诺酮类药物同时检测方法具有重要的现实意义。
安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪（LC-MS）融合了高效液相色谱的高效分离能力与单四极杆质谱的高灵敏度定性定量优势，具备稳定可靠的硬件性能与便捷智能的软件操作体系。本方法基于该仪器建立了同时测定8种喹诺酮类药物的分析方法，经系统验证，该方法的检出限、线性关系、精密度及回收率均表现优异，可满足食品、环境等领域中喹诺酮类药物残留的常规检测需求。
二、实验部分
2.1 仪器与试剂
仪器：安益谱SQ910 LC-MS单四极杆液质联用仪（配备高效电喷雾离子源ESI、高精度金属四极杆质量分析器及ANYEEP LabMS工作站软件）；电子天平（精度0.1mg）；高速离心机（转速≥12000r/min）；超声波清洗器；固相萃取装置；氮吹仪。
试剂：8种喹诺酮类药物标准品（如诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等，纯度≥98%）；甲醇、乙腈（色谱纯）；甲酸（质谱纯）；磷酸二氢钾（分析纯）；实验用水为超纯水；HLB固相萃取柱（60mg/3mL）。
2.2 实验条件
2.2.1 色谱条件
2.2.2 质谱条件
2.3 样品前处理
以食品样品（如鸡肉、牛奶）为例，具体步骤如下：
1. 样品均质
2. 净化
3. 浓缩定容
2.4 标准曲线绘制
准确称取8种喹诺酮类药物标准品适量，用甲醇溶解并定容，配制浓度为1000μg/mL的单一标准储备液。分别吸取适量单一标准储备液，用甲醇稀释配制成浓度为10μg/mL的混合标准中间液。然后以空白样品前处理液为基质，将混合标准中间液逐级稀释成浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/kg的系列基质匹配混合标准工作液。按照上述色谱-质谱条件依次上机检测，以各喹诺酮类药物的峰面积为纵坐标（y），对应的浓度为横坐标（x），绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数。
三、方法验证
3.1 线性关系与检出限
对1.0~50.0μg/kg范围内的系列基质匹配混合标准工作液进行检测，结果显示，8种喹诺酮类药物的峰面积与浓度均呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均≥0.999，表明该方法在上述浓度范围内线性响应良好。以信噪比（S/N=3）计算检出限（LOD），8种喹诺酮类药物的检出限为0.2~0.8μg/kg，均低于GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定的限量标准，具备优异的痕量检测能力。
3.2 精密度试验
选取低、中、高三个浓度水平（2.0、10.0、40.0μg/kg）的基质匹配混合标准工作液，按照既定实验条件进行平行测定，每个浓度水平重复测定6次，计算峰面积的相对标准偏差（RSD）。结果显示，8种喹诺酮类药物在三个浓度水平下的峰面积RSD均≤2.0%，保留时间RSD≤0.5%，表明该方法的精密度良好，检测结果稳定可靠。
3.3 回收率试验
选取空白样品（如空白鸡肉、空白牛奶），分别添加低、中、高三个浓度水平的8种喹诺酮类药物混合标准溶液，按照2.3节的样品前处理步骤进行处理后上机检测，每个添加水平设置6个平行样，计算加标回收率。结果显示，8种喹诺酮类药物的加标回收率为85.2%~108.5%，回收率波动范围符合GB/T 27404《实验室质量控制规范 食品理化检测》的相关要求，表明该方法的准确度优异，基质干扰较小。
四、结果与讨论
本实验建立了基于安益谱SQ910 LC-MS同时测定8种喹诺酮类药物的分析方法，通过优化色谱-质谱条件及样品前处理流程，实现了8种目标物的有效分离与精准检测。方法验证结果表明，该方法线性关系良好（R²≥0.999），检出限低（0.2~0.8μg/kg），精密度优异（RSD≤2.0%），回收率稳定（85.2%~108.5%），各项性能指标均满足痕量分析的要求。
安益谱SQ910 LC-MS配备的ANYEEP LabMS工作站软件支持全中文操作，集成了智能数据分析与报告生成功能，可自动完成峰识别、积分校正及结果统计，大幅提升了检测效率；同时，仪器具备良好的稳定性和抗干扰能力，适用于批量样品的常规检测。该方法可广泛应用于食品（如畜禽肉、水产、乳制品）、环境水体等基质中8种喹诺酮类药物残留的检测，为相关领域的质量控制与安全监管提供了可靠的技术支撑。
五、结论
本研究建立的基于安益谱SQ910 LC-MS同时测定8种喹诺酮类药物的应用方法，操作简便、高效准确，各项方法学验证指标均表现良好，能够有效满足实际样品中喹诺酮类药物残留的检测需求，具有较高的实用价值和推广意义。
