单四极杆液质联用仪-使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法
使用安益谱SQ910LC-MS单四极杆液质联用仪同时测定8种喹诺酮类药物的应用方法,涵盖样品前处理、仪器条件设置、定量分析、方法验证及实际应用等关键环节,具体如下:

一、样品前处理
样品前处理的核心目标是去除蛋白、脂肪等杂质,富集目标物。不同基质样品的处理方式略有差异
二、仪器条件设置
液相色谱条件:
- 色谱柱
- 流动相A
- 流动相B
- 流速
- 柱温
- 进样量
- 梯度洗脱程序
质谱条件:
- 离子源
- 扫描模式检测模式
- 毛细管电压
- 锥孔电压
- 源温度
- 脱溶剂气温度
- 脱溶剂气流速
- 锥孔气流速
三、定量分析
- 标准曲线绘制:采用外标法定量,将8种喹诺酮标准品用甲醇溶解,配制一系列浓度梯度的标准溶液,在上述仪器条件下检测。以标准溶液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标绘制标准曲线,要求相关系数≥0.995。
- 样品检测:将处理好的待检测液注入仪器,启用MRM或PI-SIM模式,15分钟内即可完成单样品的筛查与确证。通过对比样品与标准曲线的峰面积,计算出样品中8种喹诺酮的具体含量。
四、方法验证
- 线性范围:在0.01-100μg/L或1.0-50.0μg/kg之间,相关系数≥0.99。
- 检出限与定量限:检出限低至0.01-0.1μg/L,定量限满足实际检测需求。
- 精密度:在2.0、10.0、50.0μg/kg三个加标水平下,日内精密度RSD≤4.8%,日间精密度RSD≤6.2%。
- 准确度:加标回收率在90%-110%之间,进一步验证了该方法的可靠性和准确性。
- 基质效应控制:采用基质匹配标准曲线校正,结合SQ910的高离子传输效率,基质抑制率控制在±10%以内。
五、实际应用
将上述方法应用于实际样品的分析,包括原料药、制剂、环境水样、食品样品(如水产品、畜禽肉)等。在所采集的样品中,成功检测到了多种喹诺酮药物,如诺氟沙星、氧氟沙星等。实验结果表明,该方法能够快速、灵敏地检测出样品中的痕量喹诺酮药物,且检测结果与已知的样品信息相符。


